一、將現(xiàn)有儀器的非原位測(cè)量方法變革為原位測(cè)量,將全球當(dāng)前在用的非原位測(cè)量TPD儀換代為原位測(cè)量的in-situ TPD儀。TPD全稱為程序升溫脫附分析儀,是研究催化特性重要的科學(xué)儀器。當(dāng)前的進(jìn)口儀器因?yàn)樵跇悠吩桓緶y(cè)不到升溫過(guò)程中痕量的脫附分子數(shù)量,不得已要外聯(lián)昂貴的質(zhì)譜檢測(cè)器在尾氣端進(jìn)行非原位測(cè)量,造成經(jīng)?!皽y(cè)不準(zhǔn)和測(cè)不到”。特別是對(duì)脫附活化能這個(gè)催化活性最重要的參數(shù),即使耗時(shí)多天反復(fù)多次升溫實(shí)驗(yàn)后,也只能用描點(diǎn)作圖直線擬合法近似估算,而往往因?yàn)閿?shù)據(jù)點(diǎn)分散造成測(cè)不到活化能。本發(fā)明首次實(shí)現(xiàn)了超高靈敏度原位測(cè)量,將TPD變革為樣品原位測(cè)量,終于使原來(lái)測(cè)不到的測(cè)到了,測(cè)不準(zhǔn)的測(cè)準(zhǔn)了。尤其是活化能的測(cè)量變革顛覆了儀器長(zhǎng)期沿用的中外教科書經(jīng)典。僅用一次快速升溫,即可將測(cè)到的更詳盡實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)帶入經(jīng)典動(dòng)力學(xué)方程精確解析求解出活化能,同時(shí)使分析時(shí)長(zhǎng)從數(shù)天縮短至數(shù)小時(shí)。而原位測(cè)量活化能的新原理方法也即將寫入教科書,成為中國(guó)人書寫的全新科學(xué)經(jīng)典。
圖3 原位TPD儀對(duì)現(xiàn)有非原位TPD儀的科學(xué)和技術(shù)顛覆
圖4 全球首款界面熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)同時(shí)測(cè)量的儀器方法
二、無(wú)中生有,發(fā)明了全球首款界面熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)整套參數(shù)測(cè)量?jī)x。物質(zhì)界表面與分子作用是先進(jìn)材料的常見(jiàn)功能,需要對(duì)理化特性進(jìn)行定量表征。但作為理化特性的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩大類參數(shù),至今都無(wú)法同時(shí)測(cè)量,原因是在分子作用過(guò)程的非平衡態(tài)下,一直沒(méi)有一種可同時(shí)測(cè)量?jī)深悈?shù)的方法。本成果用懸臂梁變溫原位測(cè)量開(kāi)創(chuàng)了可同時(shí)測(cè)量界面熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)的方法,首創(chuàng)出界面熱力學(xué)/動(dòng)力學(xué)整套參數(shù)測(cè)量?jī)xITKP,填補(bǔ)了該儀器的全球空白,并使我國(guó)在國(guó)際率先建立了該項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
三、使熱分析儀首次實(shí)現(xiàn)與顯微表征的原位同時(shí)聯(lián)用。該類儀器長(zhǎng)期使用龐大笨重的加熱爐-熱天平裝置,根本無(wú)法將樣品同時(shí)置于顯微鏡頭下。而成果用原位變溫測(cè)量微懸臂梁首創(chuàng)出的微芯片式熱重分析儀TGA和熱重+量熱綜合熱分析儀TGA-DSC,可以放到顯微鏡下,對(duì)樣品同時(shí)進(jìn)行顯微表征。目前已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了多個(gè)世界首次:在顯微鏡下對(duì)單個(gè)微顆粒進(jìn)行熱分析,熱分析與顯微拉曼光譜聯(lián)合分析及與紅外光譜聯(lián)合分析,熱分析與透射電鏡原位同步分析等。這對(duì)當(dāng)今新材料研發(fā)急需的原位工況(operando)分析意義重大,換代提升了熱分析的科學(xué)價(jià)值。
圖5 TGA將熱重儀換代為顯微表征先進(jìn)儀器,提升了熱分析科學(xué)價(jià)值
再好的創(chuàng)新成果,也只有在落地應(yīng)用后才能產(chǎn)生技術(shù)顛覆性。在專利技術(shù)轉(zhuǎn)化和風(fēng)險(xiǎn)投資支持下,于2000年底創(chuàng)建了廈門海恩邁科技有限公司(及其全資研發(fā)子公司上海邁振電子科技有限公司),李昕欣為公司起名“海恩邁”,借用了英文High-end MEMS的諧音,這也是為MEMS傳感器技術(shù)在全球首次開(kāi)拓出該高端儀器的嶄新應(yīng)用方向。短短三年,至今已經(jīng)銷售儀器整機(jī)數(shù)十臺(tái)和測(cè)量模組2萬(wàn)套,除了在包括多個(gè)院士團(tuán)隊(duì)在內(nèi)的我國(guó)重要科研平臺(tái)上推廣應(yīng)用外,國(guó)產(chǎn)高端科學(xué)儀器還罕見(jiàn)地反向出口至發(fā)達(dá)國(guó)家著名科學(xué)機(jī)構(gòu),如比利時(shí)魯汶大學(xué)和新加坡國(guó)立大學(xué)等,儀器以全球領(lǐng)先的技術(shù)水平為眾多用戶產(chǎn)出重要研究成果起到了關(guān)鍵的作用,獲得了國(guó)內(nèi)外儀器用戶科學(xué)家的高度評(píng)價(jià)。
圖6 基于一個(gè)芯片發(fā)明的系列高端科學(xué)儀器已實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品化應(yīng)用推廣
一個(gè)小小的芯片,改變了這類科學(xué)儀器的命運(yùn)。不只是多臺(tái)吸附分析和熱分析儀器各自技術(shù)升級(jí)換代了,更有顛覆性意味的是,原來(lái)相互完全獨(dú)立的吸附分析儀和熱分析儀,由于如今使用的是同一顆核心芯片,因此兩種分析儀器功能現(xiàn)在可在一臺(tái)儀器中全部完成,根本性地改變了長(zhǎng)期保持的分析儀器分類格局。
供稿:李昕欣